二(èr)手光譜儀是一(yī)種(zhǒng)將(jiāng)成(chéng)分(fēn)復(fù)雜的(dí)光(guāng)分解(jiě)為光譜綫並(bìng)進行測量的精密光學(xué)儀器,廣泛應(yīng)用(yòng)於(yú)科研,工(gōng)業,環(huán)境監(jiān)測(cè),醫學(xué)診斷等(děng)多個領(lǐng)域(yù)。其(qí)核心原理基於光(guāng)的色(sè)散(sàn)現(xiàn)象(xiàng)——當(dāng)復(fù)合光通過棱(léng)鏡或光(guāng)柵等(děng)色(sè)散(sàn)元件(jiàn)時,不(bù)同波(bō)長的光(guāng)因(yīn)折(zhē)射或衍射(shè)角度差異被(bèi)分散(sàn)成一(yī)係列光譜(pǔ)綫,形成(chéng)從紫外到紅(hóng)外(wài)的(dí)連續光譜。通(tōng)過測(cè)量這(zhè)些光譜(pǔ)綫的(dí)波長(cháng)和(hé)強度分布,可分析物質的(dí)成(chéng)分(fēn),結(jié)構(gòu)及性(xìng)質(zhì)。
光(guāng)譜儀主(zhǔ)要由光源,分(fēn)光係統,探測器及數據處理(lǐ)單(dān)元構成。光源提(tí)供穩定(dìng)的光(guāng)輻射,分光係(xì)統(tǒng)(如衍(yǎn)射光柵(zhà)或(huò)棱鏡)將光分(fēn)解(jiě)為單色光,探測器(如CCD或光電倍增管)將光(guāng)信(xìn)號轉換為(wéi)電信(xìn)號(hào),最終通過計(jì)算(suàn)機(jī)處理生(shēng)成光譜數(shù)據(jù)。根(gēn)據分(fēn)光原(yuán)理(lǐ),光譜(pǔ)儀可分為棱鏡(jìng)光譜(pǔ)儀,衍射(shè)光柵(zhà)光(guāng)譜(pǔ)儀和幹涉光譜儀等(děng)類型,其中(zhōng)光(guāng)柵型因高分辨率和寬(kuān)波段覆(fù)蓋(gài)成(chéng)為(wéi)主(zhǔ)流(liú)。
1,操作(zuò)前準備(bèi)
環(huán)境(jìng)檢查(chá):確認(rèn)實驗室溫(wēn)濕(shī)度(通常要(yào)求溫度15-30℃,濕度(dù)40%-60%,避免劇烈(liè)波動),無強(qiáng)光(guāng)直(zhí)射(shè),無腐蝕性(xìng)氣體或(huò)粉塵(chén),儀(yí)器(qì)接地(dì)良好(防止靜電(diàn)幹(gān)擾)。
樣品(pǐn)預(yù)處(chǔ)理:根據儀器要求(qiú)處(chǔ)理(lǐ)樣(yàng)品(如溶(róng)解,研磨,過濾(lǜ),稀釋(shì)等(děng)),確(què)保(bǎo)樣(yàng)品均匀(yún),無雜(zá)質,避(bì)免(miǎn)堵(dǔ)塞(sāi)進(jìn)樣係統(如ICP-OES的(dí)霧化器)。
儀器(qì)狀態檢查(chá):開(kāi)機前檢查(chá)電(diàn)源,數據(jù)綫,氣體管路(lù)(如AAS需(xū)乙炔,空(kōng)氣(qì),ICP需氬氣)連接是否牢(láo)固,氣體壓(yā)力(lì)是否(fǒu)在規(guī)定範圍(如乙(yǐ)炔鋼瓶(píng)壓力(lì)低於0.5MPa時(shí)需更(gēng)換(huàn),防(fáng)止丙酮(tóng)溢出(chū))。
2,開機與預熱
嚴格按(àn)儀(yí)器(qì)說(shuō)明書順序開機(jī)(通常(cháng)先開(kāi)主機(jī),再開電腦(nǎo)及軟件(jiàn),部(bù)分(fēn)儀(yí)器(qì)需(xū)先啟(qǐ)動(dòng)輔助設備如循環水(shuǐ)機,真空(kōng)泵)。
必須完成預熱流(liú)程(如(rú)紫外(wài)可(kě)見分光光度(dù)計(jì)需預(yù)熱(rè)30分(fēn)鐘(zhōng),原(yuán)子(zǐ)吸收光譜儀的空心陰(yīn)極燈需(xū)預熱穩(wěn)定(dìng)),避免因光源(yuán)不穩定導(dǎo)致數據偏(piān)差(chà)。
3,參數設置(zhì)與校準(zhǔn)
根據樣(yàng)品性質(zhì)和檢(jiǎn)測(cè)需求,正(zhèng)確(què)設置波(bō)長(cháng),狹縫(féng)寬(kuān)度,掃描(miáo)速(sù)度,積分(fēn)時(shí)間(jiān)等(děng)參數(如(rú)測低濃度樣(yàng)品需(xū)減小狹(xiá)縫寬度(dù)以提高分辨率(shuài))。
定期用標準物(wù)質(zhì)校準(zhǔn)儀器(如XRD用(yòng)矽標(biāo)樣(yàng)校準(zhǔn)角度,UV-Vis用(yòng)標準(zhǔn)溶液校準吸光(guāng)度),空(kōng)白樣品(如溶劑,載氣)需同(tóng)步(bù)測定(dìng)以消(xiāo)除背景幹擾。
4,樣品測定
液體(tǐ)樣品需使用潔(jié)淨(jìng)比(bǐ)色(sè)皿(mǐn)(避(bì)免(miǎn)指(zhǐ)紋(wén)汙染,紅(hóng)外(wài)光譜需(xū)用(yòng)KBr窗片),固(gù)體樣品需均(jūn)匀放置(zhì)(如(rú)XRD樣(yàng)品(pǐn)台(tái)需平整,防止衍射峰偏(piān)移)。
揮發性(xìng),腐蝕性(xìng)樣品(pǐn)需在(zài)通(tōng)風櫥內操(cāo)作(zuò)(如用紅外光譜測有(yǒu)機揮(huī)發(fā)物時,避免(miǎn)樣(yàng)品(pǐn)蒸氣腐(fǔ)蝕(shí)光學(xué)元(yuán)件),高溫(wēn)樣品需(xū)冷卻至(zhì)室溫後測定。
5,關機與後(hòu)處理
按(àn)逆序關機(jī)(先關軟(ruǎn)件,再關主機(jī),最(zuì)後(hòu)關(guān)輔(fǔ)助設備),部分儀(yí)器需“吹掃”後關(guān)機(如(rú)ICP-MS關(guān)機(jī)前需用(yòng)純氬氣吹掃管(guǎn)路,防(fáng)止殘留樣(yàng)品沉積)。
及(jí)時(shí)清(qīng)理樣品殘留(如(rú)比色皿洗(xǐ)淨晾(liàng)幹(gān),樣(yàng)品(pǐn)台擦拭幹淨),記(jì)錄(lù)儀器(qì)使(shǐ)用狀態(tài)(如(rú)開機(jī)時(shí)間(jiān),故(gù)障情(qíng)況),填寫使用日誌(zhì)。