二(èr)手質譜(pǔ)儀是(shì)一種(zhǒng)高(gāo)精度的(dí)分(fēn)析儀器,廣(guǎng)泛應用於(yú)化學(xué),生物,醫學,環(huán)境(jìng)科(kē)學及材(cái)料(liào)科學(xué)等(děng)領域,用於(yú)測定(dìng)物(wù)質(zhì)的(dí)分子(zǐ)量,結(jié)構信息(xī)及元素組成。其核(hé)心原(yuán)理基於(yú)離(lí)子(zǐ)化(huà)後(hòu)的樣品(pǐn)分(fēn)子(zǐ)在電(diàn)場或(huò)磁(cí)場中的運動行為(wéi)差(chà)異,通過質(zhì)量分(fēn)析器分離並檢(jiǎn)測不(bù)同質荷(hé)比(m/z)的離子(zǐ),從(cóng)而獲得(dé)樣品的質譜圖。
工作原理:樣(yàng)品首(shǒu)先被離子化(如電子轟(hōng)擊,電噴(pēn)霧或(huò)激(jī)光(guāng)解吸),轉化為帶電(diàn)離(lí)子。隨後,離子進(jìn)入(rù)質量分析器(如四極(jí)杆,飛(fēi)行(háng)時間(jiān)管或離(lí)子阱),在電場(cháng)或(huò)磁場作用(yòng)下(xià)按(àn)質(zhì)荷(hé)比(bǐ)分離。最後,檢測(cè)器記(jì)錄(lù)離子的(dí)信(xìn)號(hào)強度(dù),形(xíng)成質(zhì)譜(pǔ)圖,橫軸為質荷(hé)比,縱(zòng)軸為(wéi)相(xiāng)對(duì)豐度。通過(guò)解析(xī)質(zhì)譜峰(fēng),可推斷分(fēn)子式(shì),結構(gòu)片(piàn)段(duàn)及(jí)同(tóng)位(wèi)素(sù)分布。
一,日(rì)常清潔與檢查(chá)
離(lí)子源清潔:離(lí)子(zǐ)源是樣品離子化的核心部件,易受(shòu)樣品(pǐn)基(jī)質(zhì)汙染(rǎn)。需定期清潔(jié)離子源(yuán),去除(chú)殘留(liú)樣(yàng)品(pǐn)和(hé)沉積物(wù)。對於ESI離子(zǐ)源,需每(měi)日檢查噴(pēn)霧針位(wèi)置,更(gēng)換溶(róng)劑時衝洗管(guǎn)路(lù);對於EI離(lí)子(zǐ)源,需定(dìng)期(qī)清理燈絲氧化物(wù),避免(miǎn)靈敏度(dù)下(xià)降。
透(tòu)鏡係(xì)統(tǒng)清(qīng)洗:質(zhì)譜透鏡負(fù)責(zé)將(jiāng)離子源(yuán)產生的離(lí)子(zǐ)高效傳(chuán)輸(shū)至(zhì)質量(liáng)分析器(qì)。表(biǎo)麵汙染(rǎn)會導致離(lí)子(zǐ)傳(chuán)輸效(xiào)率下(xià)降,影響(xiǎng)檢(jiǎn)測靈敏(mǐn)度(dù)。需定期清洗透(tòu)鏡(jìng)係統(tǒng),去除表麵汙漬和劃痕(hén)。
空(kōng)氣過濾網清洗(xǐ):空(kōng)氣過濾(lǜ)網的(dí)核(hé)心作用(yòng)是過濾(lǜ)空(kōng)氣中的(dí)灰塵(chén)顆(kē)粒,避免其進(jìn)入儀器(qì)內部(bù)影響散(sàn)熱,進而損(sǔn)壞(huài)電(diàn)路板(bǎn)及精密組(zǔ)件。需(xū)定(dìng)期清洗空(kōng)氣過濾(lǜ)網,確(què)保(bǎo)其(qí)過(guò)濾(lǜ)效果(guǒ)。
二,真空係統維護
機(jī)械泵(bèng)維護(hù):機械(xiè)泵是(shì)質(zhì)譜儀真空(kōng)係(xì)統(tǒng)的前級(jí)泵,負(fù)責將真(zhēn)空腔(qiāng)內的壓強降低幾個(gè)數量級(jí)。需定期(qī)更換(huàn)機(jī)械(xiè)泵(bèng)油(yóu),防(fáng)止油(yóu)汙染影(yǐng)響真(zhēn)空效率。同時,需定期(qī)震氣,清除(chú)泵內沉澱(diàn)物,保持泵體運(yùn)行(háng)平穩(wěn)。
分(fēn)子泵維護:分(fēn)子(zǐ)泵(bèng)是質(zhì)譜儀真空係(xì)統的(dí)後(hòu)級(jí)泵(bèng),負(fù)責將(jiāng)真空腔內的壓強(qiáng)降至(zhì)工作(zuò)所需壓強。需(xū)保持(chí)分(fēn)子泵散熱通道暢(chàng)通,避(bì)免突(tū)然斷電。若遇停(tíng)電,需及時(shí)關閉儀(yí)器電(diàn)源,待(dài)電(diàn)力(lì)恢復(fù)後按(àn)正常流(liú)程(chéng)重啟(qǐ)。
真空(kōng)檢漏:定期進(jìn)行(háng)真空檢漏,確(què)保(bǎo)真空(kōng)係統無(wú)泄漏(lòu)。若(ruò)發現漏(lòu)氣,需立(lì)即(jí)查找漏(lòu)氣點並修復,避免影(yǐng)響儀器性(xìng)能(néng)。
三(sān),校準(zhǔn)與調(tiáo)諧(xié)
質(zhì)量(liáng)軸校準:質(zhì)譜(pǔ)儀的(dí)質量(liáng)軸(zhóu)精度直接影響定(dìng)性結果準(zhǔn)確性。需(xū)定期使用(yòng)標準物質校(xiào)準質量(liáng)軸(zhóu),確(què)保(bǎo)儀器處於最(zuì)佳工(gōng)作(zuò)狀態。
調諧:調諧是為了得(dé)到(dào)好的(dí)質(zhì)譜(pǔ)數(shù)據。在進行樣品(pǐn)測(cè)試前(qián),需進(jìn)行質譜真空檢漏,調諧。在開(kāi)關(guān)機(jī),換燈(dēng)絲(sī)之後也(yě)需做(zuò)調(tiáo)諧(xié)。若儀器一直(zhí)處於(yú)開(kāi)機狀(zhuàng)態,則(zé)每(měi)1-2周需做(zuò)一(yī)次調諧(xié)。
四(sì),環(huán)境控製
溫(wēn)濕(shī)度(dù)控製:質(zhì)譜儀對工作環境(jìng)溫濕度(dù)要求(qiú)嚴(yán)苛(kē)。需(xū)將(jiāng)實(shí)驗(yàn)室溫(wēn)度(dù)控製(zhì)在20-25℃,濕度低(dī)於(yú)60%,避(bì)免光學元件結(jié)露或電路氧(yǎng)化。
電(diàn)磁幹(gān)擾控製:質(zhì)譜儀需(xū)獨立接地(dì),遠(yuǎn)離大型(xíng)電機,變頻設備(bèi)等(děng)電磁幹(gān)擾源。電源(yuán)綫(xiàn)需采(cǎi)用(yòng)屏蔽電纜(lǎn),並配置(zhì)不間斷電(diàn)源(UPS)防止電(diàn)壓波(bō)動(dòng)。
五(wǔ),耗(hào)材(cái)更(gēng)換(huàn)
泵油更換:根據儀器(qì)說(shuō)明(míng)書(shū)和泵油(yóu)使(shǐ)用(yòng)情(qíng)況,定期(qī)更(gēng)換機械泵(bèng)和分(fēn)子(zǐ)泵(bèng)的(dí)泵(bèng)油,防(fáng)止油汙(wū)染(rǎn)影響真空效率。
密(mì)封(fēng)圈更換(huàn):定期檢查並更換(huàn)全氟(fú)橡膠密封圈(quān)等易損件,避免(miǎn)真(zhēn)空(kōng)泄漏。
燈絲更換:燈絲(sī)是離子源的(dí)關(guān)鍵(jiàn)部(bù)件,其(qí)壽命受(shòu)多(duō)種(zhǒng)因素(sù)影(yǐng)響。需根據燈絲(sī)使用情(qíng)況(kuàng)和儀器提(tí)示,及時(shí)更(gēng)換燈(dēng)絲。
六(liù),操作規範(fàn)
開機順序(xù):開機時需(xū)依次(cì)啟動機械泵(bèng),分子泵(bèng)等部(bù)件(jiàn),避(bì)免(miǎn)反向操作(zuò)導致(zhì)泵油倒灌(guàn)。
關機順序:關(guān)機(jī)前(qián)需退出高壓狀態,待離(lí)子源冷卻(què)後切斷電源,防止熱應力損傷。
樣品處(chǔ)理:復雜樣(yàng)品(pǐn)需(xū)離心,過(guò)濾(lǜ)後(hòu)進(jìn)樣,避免堵(dǔ)塞(sāi)離子傳輸(shū)路(lù)徑(jìng)。高(gāo)濃度樣品(pǐn)需稀(xī)釋至(zhì)綫性範圍(wéi),防止(zhǐ)檢(jiǎn)測(cè)器飽和或離(lí)子源汙染。
七(qī),故障處理(lǐ)與(yǔ)預防
故障(zhàng)排(pái)查(chá):當(dāng)儀器(qì)出(chū)現故障時,需(xū)根(gēn)據故障現象(xiàng)和儀器提示進行排(pái)查。如(rú)遇(yù)靈(líng)敏(mǐn)度驟降(jiàng),優先(xiān)檢查離子源汙染,真空(kōng)泄(xiè)漏或(huò)檢測(cè)器高(gāo)壓(yā)模(mó)塊等(děng)問題。
預(yù)防性(xìng)維護(hù):建立(lì)維護(hù)日誌(zhì),記錄校(xiào)準參數,耗材(cái)更換周(zhōu)期及故障處理過程。根據(jù)儀(yí)器使(shǐ)用(yòng)情(qíng)況和(hé)維護(hù)日誌,製定(dìng)預防性(xìng)維(wéi)護計(jì)劃,提前發(fā)現並(bìng)解決(jué)潛在問題(tí)。
